聚乙二醇改性苯乙酮甲醛树脂的合成步骤

步骤一：将称量好的苯乙酮和甲醛原料加入到装有冷凝管和搅拌装置的四口烧瓶中，进行加热搅拌，

步骤二：在完全混合时缓慢滴加相应量的氢氧化钠溶液(根据苯乙酮用量的百分数)以及相应量的改性剂聚乙二醇，在油浴锅中加热至120~150 C，反应7h左右，

步骤三：用蒸馏水进行洗涤多次，直到预产物呈中性，再进行抽真空蒸馏，直到无馏出物，然后趁热出料，即可得改性的苯乙酮-甲醛树脂。

聚乙二醇改性苯乙酮-甲醛树脂的实验结果及表征图谱:

醛酮摩尔比为4 :1,催化剂用量为12 %时树脂的羟值为56.81 mgKOH/g,产率为48.65 %;在此条件下添加聚乙二醇对其进行改性，当聚乙二醇的加入量为8%时，苯乙酮-甲醛树脂的产率和羟值分别可达90.67 %和98.36 mgKOH/g, FT-IR 谱图表明聚乙二醇分子链进入了苯乙酮-甲醛树脂结构中，但是聚乙二醇的加入会降低苯乙酮-甲醛树脂的热稳定性。

稀土类化合物(LaNi5)|钛系化合物(TiFe)|镁系化合物(Mg2Ni)金属合金储氢材料

一些金属化合物具有异乎寻常的储氢能力，如稀土类化合物（LaNi5）、钛系化合物（TiFe）、镁系化合物（Mg2Ni）以及钒、铌、锆等金属合金。这些化合物可以像海绵吸水一样大量吸收氢气,并且安全可靠,人们形象地称之为储氢金属。

中文名：储氢金属

外文名：Hydrogenstoragemetal

原理：与氢气发生可逆反应

代表金属：镁、钛、钒、铌、锆等

应用：储氢、能量的转化和储存

类别：化学键储氢

储氢原理

研究证明，储氢金属之所以能吸氢是因为它和氢气发生了化学反应。氢气在其表面被催化而分解成氢原子，然后氢原子再进入金属点阵内部生成金属氢化物，这样就达到了储氢的目的。由于这个反应是一个可逆反应，M(金属，固相)+H2(气相，PH2氢压力)MHX(金属氢化物，固相)。所以，在使用时可制氢气的释放。

称得上“储氢合金”的材料就像海绵吸水那样能可逆地吸放大量氢气。一旦氢与储氢合金接触,即能在其表面分解为H原子,然后H原子扩散进入合金内部直到与合金发生反应生成金属氢化物。此时,氢即以原子态储存在金属结晶点内(四面体与八面体间隙位置)。在一定温度和氢压条件下的这一吸、放氢反应式可以写成:

合金吸氢时放热,放氢时吸热。

从上述的简单描述中我们可以进一步概括归纳出这种储氢技术的特点和适合的应用领域。储氢合金对氢具有选择吸收特性,只能吸氢而不能吸收(或极少吸收)其它气体,这使其具备了提纯或分离氢气的功能。氢化反应后氢是以原子态(而不是分子)方式储存,故储氢密度高,安全性好,适于大规模氢气储运。

储氢意义

一个单位体积的储氢金属材料,可以吸收自身体积1300倍的氢气(标准状态)，较好地解决了氢气的储存和运输问题。其意义十分深远，一是使占地球表面79%的浩瀚海洋有可能成为人类的动力之源。二是由于储氢金属材料储氢密度大、压力低，所以可以做成小型储氢容器直接装在某些实验设备用作氢源(如氢原子钟)。三是利用储氢金属放氢吸热、吸氢放热的特性，可以获得液氢温度并用以制成无振动制冷机，在军工和航天上具有重要应用。四是利用储氢金属放氢压力随温度大幅度变化的特性可以制成没有振动的压缩机。人类还可以把储氢金属用作燃料电池的电极从而制成发电装置。总之，储氢金属是一种新型功能材料,其应用领域是十分广泛的。

储氢金属分类

金属储氢材料可分为两大类，一类是合金氢化物材料,另一类是金属配位氢化物材料。某些金属或合金与氢反应后以金属氢化物形式吸氢，生成的金属氢化物加热后释放出，利用这一特性储氢，其储氢密度可达标准状态下氢气的1000倍,与液氢相同甚至超过液。迄今为止,趋于成熟和具备实用价值的金属氢化物储氢材料主要有稀土系、Laves相系、镁系和钛系四大系列。

金畔生物供应储氢材料：

钙钛矿型钠镁基二元金属氢化物NaMgH3

钛基过渡金属催化剂

B2C片低维储氢材料

Ti-B2C复合低维储氢材料

多元活性金属/石墨烯复合储氢材料

Al-Cu-Fe纳米非晶合金

Mg/ZrNiV复合储氢材料

新型储氢复合材料Mg/MWNTs

LiBH4/2LiNH2复合储氢材料

新型轻金属硼氢化物/氮氢化物复合储氢材料

Li-Mg基复合储氢材料

镁基纳米复合储氢材料

约束型六氨硼氢化铝复合储氢材料

CeH2.5-NaH-Al复合储氢材料

金属Ce氢化物催化NaH-Al复合储氢材料

Mg-MWNTs镁/多壁纳米碳管复合储氢材料

储氢合金粉末/二氧化硅复合球体

金属锂基复合储氢材料

属锂基硼氢化物LiM

新型多孔材料Cu-BTC催化剂

La2Mg17/M复合贮氢材料

锆基纳米复合储氢材料HTQAB(2.1)/Mg

金属Ni-Mg/C镍对镁碳复合储氢材料

AB5型镧镁基合金复合储氢材料

MgH2,MgHz-GMgHz-graphene储氢材料

MNi4.8Sn0.2(M=La,Nd)合金粒子负载纳米碳管复合储氢材料

LaNi4.8Sn0.2/CNTs纳米碳管复合储氢材料

NdNi4.8Sn0.2/CNTs纳米碳管复合储氢材料

膨胀石墨/LiBH4复合储氢材料

EG/Li-BH4复合储氢材料

La2Mg17-Ni复合储氢材料

Mg-Nb/Mg-Nb2O5复合储氢粉体复合材料

LiBH4-NaBH4复合储氢材料

碱金属硼氢化物—金属氢化物复合储氢材料

Mg-TiO2 金属镁–纳米碳复合储氢材料

新型储氢材料–纳米碳纤维复合材料

细菌纤维素基纳米碳纤维储锂储氢材料

MgH2-Li3AIH6复合储氢材料

氨基硼烷(NH3BH3)复合储氢材料

硼氢化锂/稀土镁基合金复合储氢材料

Li3AlN2-Li2NH-LiH 锂铝氮氢复合储氢材料

Zn(BH4)2-LiNH2复合储氢材料

Al基配位复合储氢材料

金属基储氢材料

新型金属氨基络合物基储氢材料

镁基金属–分子筛复合纳米储氢材料

金属氨基硼烷复合储氢材料

非晶镁铝基复合储氢材料

金属硫化物–镁基储氢合金复合材料

改性钠–镁双金属复合储氢材料

氢化铝锂基复合储氢材料

金属硼氢化物–金属氢化物反应复合储氢材料

新型Co-Si材料-Mg基储氢合金材料

碳基吸附储氢材料

功能化石墨(烯)-轻金属复合储氢材料

镍包覆碳纳米管镁基复合材料

碳纳米管改性镁基储氢材料

碳泡沫纳米复合储氢材料

c-Mg/碳包覆镁基储氢材料

陶瓷表面改性Al粉体产氢材料

石墨相氮化碳复合材料产氢材料

二氧化钛光解水制氢催化材料

氧空位改性二氧化钛纳米材料

聚合物复合改性铝水解产氢材料

改性金属N-TiO2水解产氢材料

纳米氢化态镁基复合粉体水解产氢材料

金属纳米粒子/介孔碳复合产氢材料材料

水解聚苯硫醚复合改性材料

水解改性芳纶纤维增强木塑复合材料

Al-NaBiO3水解产氢复合材料

镁–铝基氢化物复合水解产氢材料

Bi-Bi2O2CO3铝基产氢材料

AlTi5B催化富铝合金水解产氢材料

Mg17Al12氢化物的水解产氢材料

Al-Ga-Mg-Sn多元铝合金水解产氢材料

氢化镁水解制氢材料

Ru/Ce(OH)CO3纳米复合催化氨硼烷水解产氢材料

摇铃结构钴酸盐纳米复合催化氨硼烷水解产氢材料

MoS2/MS(M=Zn/Cd)基复合光催化材料水解产氢材料

超细活性水镁石复合改性材料

钇/石墨烯改性镁镍储氢复合材料

抗水解剂改性聚酯纤维材料

Mg-Ga-In多孔三元富镁水解制氢合金

AZ31镁合金产氢材料

钛镁合金材料/镁铝水滑石转化膜

Mg-Gd-Y镁合金微弧氧化复合涂层

AM60镁合金

闭孔泡沫镁合金复合材料

NaAlH4配位氢化物储氢材料

碱金属配位氢化物储氢材料

过渡金属氧化物/配位氢化物复合负极材料

LiAlH4/LiNH2复合材料

钙铝配位氢化物

AlH2e及Na-Al-H储氢材料

Mg—Ni系二元贮氢合金

二元系过渡金属贮氢合金材料

La-Mg-Ni系三元储氢合金材料

金属有机骨架(MOFs)材料矿物储氢材料

微孔/介孔沸石分子筛矿物储氢材料

沸石咪唑酯骨架结构(ZIFs)矿物储氢材料

碳质矿物储氢材料

碳化鸡毛纤维储氢材料

新型储氢材料单层Si2BN

Mg-Ni-Mm系储氢材料

上述产品金畔生物均可供应，货期1-2周，仅用于科研！

wyf 04.20

将特异性抗体与荧光色素通过化学方法结合起来，即可得到荧光抗体。这种荧光抗体与相应的抗原结合，形成荧光标记抗体-抗原复合物，再通过特定的仪器检测荧光，从而对抗原抗体进行示踪检测。目前，荧光抗体因其高灵敏度、高特异性、易操作性被广泛用于流式细胞仪、酶联免疫吸附、蛋白印记、原位杂交、荧光成像等检测中。

荧光素：能够产生明显荧光并能作为染料使用的有机化合物称为荧光素或荧光染料。适用于标记蛋白的荧光色素主要有异硫氰酸荧光素（fluorescein isothiocyhaiate，FITC），四乙基罗达明（rho-damine B200，RB200）和四甲基异硫氰基罗达明(tetramethyl rhodamine isotheynate，TMRITC)。实际上目前应用比较多的只有异硫氰酸荧光素一种。

下面我们就以异硫氰酸荧光素(FITC)为例，简要介绍一下抗体的荧光素标记方法。

许多蛋白质表面含有较多的赖氨酸残基，这些赖氨酸残基的游离ε-氨基可与FITC共价结合。与FITC结合的抗体可用为特异性的探针，以测定细胞相应抗原的存在。FITC具有很高的量子产量（发射光与吸收光的比值为0 .85），而且形成的偶联物的稳定性很好，FITC是目前应用比较广的荧光染料。在pH 9.8条件下，赖氨酸残基的游离ε-氨基与FITC发生的亲核反应，由此形成硫脲连接。

异硫氰酸荧光素常用的标记法有以下两种：

1）搅拌法(适合大样品)

• 取一定量的纯化后的IgG溶液，用0.5 mol/L pH9.8碳酸盐缓冲液稀释至20 mg/mL。

• 按荧光素与抗体比1︰20~1︰100(一般用1︰100)称取异硫氰酸荧光素，用pH9.8碳酸盐缓冲液溶解。

• 将IgG溶液置于电磁搅拌器上，启动开关，轻轻搅拌，以不起沫为准。逐滴加入荧光素液(约10min~15min加完)。实验过程中，随时测定搅拌液的pH值，若低于9.0，则应以碳酸钠溶液调整。置4 ℃搅拌6 h～12 h即可。

2）透析法（适合小样品）

• IgG溶液用0.5 mol/L pH9.8碳酸盐缓冲液稀释成1%浓度，装入透析袋中。

• 将荧光素配成0.1 mg/mL，其量为1%抗体溶液的10倍，装入烧杯中。

• 将透析袋置于烧杯中，放电磁搅拌器上4 ℃搅拌24即可。

透析法的优点是标记均匀，非特异性荧光少，但所标记的时间长，荧光素的用量多，约比搅拌法多10倍。

上海金畔生物提供异硫氰酸荧光素（FITC）标记抗体Anti-FITC Antibodies

• 荧光标记单克隆抗体

• 荧光标记多克隆抗体

• 荧光标记重组抗体

• 荧光标记结合抗体

• 荧光标记非结合抗体

• 荧光标记特异性抗体

• 荧光标记细胞凋亡相关抗体

• 荧光标记细胞器定位相关抗体

• 荧光标记信号通路重要蛋白相关抗体

• FITC标记的鼠李糖抗体

• FITC标记的抗体可以检测细胞，组织切片和蛋白质印迹中的抗原

锂电池主要负极材料有锡基材料、锂基材料、钛酸锂、碳纳米材料、石墨烯材料等。锂电池负极材料的能量密度是影响锂电池能量密度的主要因素之一，锂电池的正极材料、负极材料、电解质、隔膜被称为锂电池的四个最核心材料。下面我们简单介绍一下各类负极材料的性能指标、优缺点及可能的改进方向。

1.碳纳米管

碳纳米管是一种石墨化结构的碳材料，自身具有优良的导电性能，同时由于其脱嵌锂时深度小、行程短，作为负极材料在大倍率充放电时极化作用较小，可提高电池的大倍率充放电性能。

然而，碳纳米管直接作为锂电池负极材料时，会存在不可逆容量高、电压滞后及放电平台不明显等问题。如Ng等采用简单的过滤制备了单壁碳纳米管，将其直接作为负极材料，其首次放电容量为1700mAh/g，可逆容量仅为400mAh/g。

碳纳米管在负极中的另一个应用是与其他负极材料(石墨类、钛酸锂、锡基、硅基等)复合，利用其独特的中空结构、高导电性及大比表面积等优点作为载体改善其他负极材料的电性能。

2.石墨烯

石墨烯是一种由碳六元环形成的新型碳材料,具有很多优异的性能，如大比表面(约2600m2g-1)、高导热系数(约5300Wm-1K-1)、高电子导电性(电子迁移率为15000cm2V-1s-1)和良好的机械性能，被作为锂离子电池材料而备受关注。

石墨烯直接作为锂电池负极材料时，具有非常可观的电化学性能。试验室曾采用水合肼作为还原剂、制备了丛林形貌的石墨烯片，其兼具硬碳和软碳特性，且在高于0.5V电压区间，表现出电容器的特性。

图2石墨烯负极材料

石墨烯负极材料在1C放电倍率下,首次可逆容量为650mAh/g，100次充放电循环后容量仍可达到460mAh/g。石墨烯还可作为导电剂，与其他负极材料复合，提高负极材料的电化学性能。

采用超声分散法制备了Fe3O4/石墨烯复合材料，在200mA/g的电流密度下放电，经过50次循环后，容量为1235mAh/g；在5000和10000mA/g电流密度下放电，经过700次循环后，容量分别能达到450mAh/g和315mAh/g，表现出较高的容量和良好的循环性能。

3.钛酸锂

尖晶石型钛酸锂被作为一种备受关注的负极材料，因具有如下优点：

1)钛酸锂在脱嵌锂前后几乎“零应变(脱嵌锂前后晶胞参数”a从0.836nm仅变为0.837nm)；

2)嵌锂电位较高(1.55V)，避免“锂枝晶”产生，安全性较高；

3)具有很平坦的电压平台；

4)化学扩散系数和库伦效率高。

钛酸锂的诸多优点决定了其具有优异的循环性能和较高的安全性，然而，其导电性不高、大电流充放电时容量衰减严重，通常采用表面改性或掺杂来提高其电导率。

图3钛酸锂负极材料

经碳包覆的钛酸锂具有较小的粒径和良好的分散性，表现出更优的电化学性能，主要归因于碳包覆提高了钛酸锂颗粒表面的电子电导率，同时较小的粒径缩短了Li+的扩散路径。

采用化学气相沉积法，在膨胀石墨的孔洞中原位生长碳纳米管，合成了膨胀石墨/碳纳米管复合材料，其首次可逆容量为443mAh/g，以1C倍率充放电循环50次后，可逆容量仍可达到259mAh/g。碳纳米管的中空结构及膨胀石墨的孔洞，提供了大量的锂活性位，而且这种结构能缓冲材料在充放电过程中产生的体积效应。

4.硅基材料

硅作为锂离子电池理想的负极材料，具有如下优点：

1)硅可与锂形成Li4.4Si合金，理论储锂比容量高达4200mAh/g(超过石墨比容量的10倍)；

2)硅的嵌锂电位(0.5V)略高于石墨，在充电时难以形成“锂枝晶”；

3)硅与电解液反应活性低，不会发生有机溶剂的共嵌入现象。

然而，硅电极在充放电过程中会发生循环性能下降和容量衰减，主要有两大原因：

1)硅与锂生成Li4.4Si合金时，体积膨胀高达320%，巨大的体积变化易导致活性物质从集流体中脱落，从而降低与集流体间的电接触，造成电极循环性能迅速下降；

2)电解液中的LiPF6分解产生的微量HF会腐蚀硅，造成了硅电极容量衰减。

为了提高硅电极的电化学性能，通常有如下途径：制备硅纳米材料、合金材料和复合材料。

通过高能球磨法制备了Si-NiSi-Ni复合物，然后利用HNO3溶解复合物中的Ni单质，得到了多孔结构的Si-NiSi复合物。

图4硅基负极材料

5.锡合金

SnCoC是锡合金负极材料中商业化较成功的一类材料，其将Sn、Co、C三种元素在原子水平上均匀混合，并非晶化处理而得，该材料能有效抑制充放电过程中电极材料的体积变化，提高循环寿命。

6.锡氧化物

SnO2因具有较高的理论比容量(781mAh/g)而备受关注，然而，其在应用过程中也存在一些问题：首次不可逆容量大、嵌锂时会存在较大的体积效应(体积膨胀250%～300%)、循环过程中容易团聚等。通过制备复合材料，可以有效抑制SnO2颗粒的团聚，同时还能缓解嵌锂时的体积效应，提高SnO2的电化学稳定性。

近年来，锂离子电池负极材料朝着高比容量、长循环寿命和低成本方向进展。金属基(锡基、硅基)材料在发挥高容量的同时伴随着体积变化，由于金属基合金材料的容量与体积变化成正比，而实际电芯体积不允许发生大的变化(一般小于5%)，所以其在实际应用中的容量发挥受到了较大的限制，解决或改善体积变化效应将成为金属基材料研发的方向。

钛酸锂由于具有体积变化小、循环寿命长和安全性好等显著优势，在电动汽车等大型储能领域有较大的发展潜力，由于其能量密度较低，与高电压正极材料LiMn1.5Ni0.5O4匹配使用，是未来高安全动力电池的发展方向。

碳纳米材料(碳纳米管和石墨烯)具有比表面积、高的导电性、化学稳定性等优点，在新型锂离子电池中具有潜在的应用。然而，碳纳米材料单独作为负极材料存在不可逆容量高、电压滞后等缺点，与其他负极材料复合使用是目前比较实际的选择。

我们可以提供Fe2O3、Co3O4、TiO2以及金属硫化物等复合电极材料；碳负极材料、合金类负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料；以及钛基氧化物及其复合材料,包括Co掺杂的Li4Ti5O12纳米纤维,Pd/CeO2-TiO2纳米纤维膜和N-TiO2/g-C3N4复合材料。

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石墨烯/超长TiO2(B)纳米管复合材料

Li4Ti5O12/C复合材料

以上内容来自金畔

多壁碳纳米管-聚乙二醇(PEG-g-MWNTs)的制备方法

步骤一：

单口圆底烧瓶中加人20ml,HNO3.300mngMWNTs,超声分散30min后转人微波炉内，中档功率的微波辐射下反应30min。反应液冷却至室温后,加二次蒸馏水稀释后抽滤,用二次蒸馏水反复洗涤滤饼至滤液为中性。压干滤饼,将所得黑色固体于,80°C下真空干燥48h，得氧化多壁碳纳米管(MWNT- COOH)"2。

步骤二：

单口圆底烧瓶中加人220mgMWNT-CO0H .100mg对甲苯磺酸、2gPEG–400.40mL二甲基甲酰胺(DMF),超声分散1h后，油浴加热至85°C下保温反应4d。反应结束后,离心,小心分除上清液,残留固体用二次蕪馏水洗涤至滤液为中性。滤饼转移人真空干燥器中,80°C下干燥48h .得聚乙二醇接枝的多壁碳纳米管复合材料(PEG_g-MWNTs)。

制备路线：

电镜图谱：