金纳米棒(GNR)的制备方法

我们根据种子生长法,本文制备金纳米棒实验路线如下图1所示。

 金纳米棒(GNR)的制备方法

金种子溶液制备方法:

本文制备了两种金种子溶液用于制备长径比不同的金纳米棒,将NaBH4HAuCl4CTAB,(或柠檬酸钠)加入10mol/L离心管A,25°C反应24h,可以制

备得到金种子溶液。种子溶液中NaBH4HAuCl4CTAB(柠檬酸钠)浓度为1.0mol/L,1.0mol/L7.5mol/L。金种子:%90~2OH,溶液颜色粉红色。

 

金纳米棒溶液制备及分离

10mL离心管B中加入CTAB,Ascoribacid(1.0mol/L),HAuCl4(1.0mol/L)0.001mol/L金种子(aq),本文研究银离子在金纳米棒生长中作用机理,因此按照此实验目的,生长液中HAuCl4浓度为4.0×10-2mol/L,调节AgNO3浓度范围为1.0-6.0×10-2mol/L的。25°反应完成24h

金纳米棒溶液加入黏性分离体系,14000rpm离心5-10min,收集沉淀,再分散于去离子水。金纳米棒溶液颜色H2O蓝色至褐色。

2a所示的是20%-90%不同比例的GNR/GNSTEM表征金纳米棒,由下2b所示的TEM图像,分离前金纳米棒由两种纳米粒子组成:GNS(直径约

100nm50nm),金纳米棒(直径约为10nm,长度约为40nm。并且溶液中GNP排列紊乱,方式不固定。

金纳米棒(GNR)的制备方法

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超薄金纳米线(AuNWs)

高度有序化的金纳米线阵列定制

Gd-Co合金纳米线

辣根过氧化物酶(HRP)标记金纳米线

Co、Ni及其合金纳米线阵列定制

铁钴合金纳米线/棒

多级枝状金属纳米线

Fe100-xPdx合金纳米线阵列

钯镍和钯银合金纳米线

铁钴合金纳米线有序阵列

一维非晶态Co-Pt合金纳米线有序阵列

Fe89·7P10·3非晶合金纳米线阵列

Ni-Mo合金纳米线

稀土-铁系金属 (La-Co)合金纳米线

铁磁性合金纳米线填充碳纳米管

Cu-Co合金纳米线

铁镍合金纳米线

Pd-Ni合金纳米线

Co-Ni ALLOY NANOWIRES ARRAYCo-Ni合金纳米线

Fe-Co-Ni合金纳米线

空心多孔状纳米粒子-金纳米环卫星组装体

异质结包硅金银核壳纳米球-金纳米球卫星组装体

金纳米棒-金纳米球卫星结构

金银核壳包硅纳米颗粒

金纳米球包硅

金纳米球 (CTAB)

蛋黄蛋壳型纳米星

海胆状金壳-金核纳米三角板

海胆状金纳米颗粒

银包金纳米立方体

金立方体

金纳米四角星

金纳米骨头

银纳米三角板

银包金纳米三角板

银包金纳米棒

银包金纳米双锥体

金纳米双锥体

金纳米颗粒(AuNPs)/聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水凝胶

金纳米颗粒(AuNPs)@DNA水凝胶

不同长度金纳米线-Gold Nhaiowires

TiO2纳米线

SnO2纳米线

InAS纳米线

As/GaAs纳米线异质结构材料

硅衬底上生长InAs/GaSb核壳异质结纳米线

ZnSe/5B2O3-95SiO2纳米复合材料

HPA/PANI纳米线列阵

聚乙二醇/金纳米粒子/聚苯胺纳米线(PEG/AuNPs/PANI)

聚苯胺纳米线(PANI)为基底,继而修饰上金纳米粒子

铁卟啉的两种制备方法介绍

铁卟啉化合物的中心铁原子常以五配位或六配位形式存在,除了卟啉空腔内四个氮原子配位外,轴向位置可以参与配位,通过改变轴向配体可以改善铁的自旋结构,模拟生物体系环境。

铁卟啉具有良好的氧还原电催化活性,通过热处理提高了铁卟啉的电催化活性和稳定性,经过600℃热处理的铁卟啉电催化活性,而经过800℃热处理的铁卟啉稳定性。

制备方法:

方法一

(1)卟啉的合成

将100 mL硝基苯和0.05 mol氯乙酸加入到250 mL三颈瓶中,加热至回流,再加入0.1 mol苯甲醛和0.1 mol重蒸过的吡咯,升温至200℃ ,反应3 h,冷却后加入一定量的无水乙醇,静置过夜,抽滤,依次用无水乙醇和水洗涤晶体,用无水乙醇和二氯甲烷混合溶剂重结晶晶体3次,干燥即得卟啉。

(2)铁卟啉的合成

将5 mmol卟啉加到三颈瓶中,加入二甲基甲酰胺(DMF)至卟啉刚好完全溶解为止。加热至回流,加入15 mmol FeCl3,反应1 h后,加入1 g NaCl,继续反应,用薄层色谱监测至原料斑点消失后停止,反应时间约为5 h。减压蒸馏出大部分DMF,冷却,倾入大量的冷水中使铁卟啉结晶析出,加入浓盐酸酸化。抽滤,用去离子水充分洗涤晶体,干燥,用二氯甲烷和无水乙醇的混合溶剂重结晶晶体。减压升华纯化即得铁卟啉。

铁卟啉的两种制备方法介绍

方法二

(1)双(吡咯-2-取代)甲烷(4)的合成

67g(1mol)吡咯和16.2g(0.2mol)甲醛(37%~40%水溶液)在1L圆底烧瓶中机械搅拌5min后,缓慢加2.3g(0.02mol)三氟乙酸,反应5min后,反应中大量放热,用0.1mol/LNaOH溶液200mL猝灭反应.二氯甲烷萃取3次,饱和食盐水洗萃取液2次.用无水NaHCO3和无水Na2SO4干燥过夜.减压蒸除溶剂后,继续减压蒸馏,回收吡咯.硅胶柱色谱分离(洗脱剂:V(石油醚)V(乙酸乙酯)=7∶1)得到白色固体10.3g,产率为35%.

(2)5,15-双[3,5-二(辛氧基)苯基]卟啉(1)的合成

在1000mL三口瓶中加1.17g(8.0mmol)双吡咯甲烷4和2.90g(8.0mmol)3,5-二(辛氧基)苯甲醛到800mL二氯甲烷(氩气保护)中,充分混合5min.滴入0.47g(4.2mmol)三氟乙酸(TFA),避光条件下室温搅拌4h后,TCL跟踪反应至原料消耗完全.加入二氯二氰基苯醌(DDQ)0.9g(4mmol)氧化45min.加三乙胺中和TFA,减压蒸除溶剂,柱层析分离(洗脱剂:二氯甲烷),重结晶得紫红色粉末1.98g(51%).

(3)N,N-铁(III)-5,15-双[3,5-二(辛氧基)苯基]卟啉(2)的合成

在200mL圆底瓶中加96.9mg(0.1mmol)卟啉1和12.5mg(0.1mmol)氯化亚铁,并加入乙腈50mL,回流48h.冷却至0℃,析出紫黑色固体,过滤,得干燥粉末103mg(93.2%).

铁卟啉的两种制备方法介绍

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2CPTPP)的制备方法

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2CPTPP)的制备方法

步骤一、在500mL三口瓶中加入280mL丙酸,加热至微沸,快速搅拌下加入3g(0.02mol)对羧基苯甲醛和8.48g(0.08mol)苯甲醛。

步骤二、当醛完全溶解后,将5.5mL(0.08mol)新蒸吡咯溶于20mL丙酸中,在20min内滴入反应器,继续搅拌回流反应lh

步骤三、稍冷后,旋转蒸发至丙酸溶液约为70mL。加入100mL 50%甲醇和50%(V/V)溶液,使粗卟啉沉淀出来,抽滤,用3x 100mL50%甲醇和50%(V/V)溶液洗涤,紫色残余物室温干燥过夜,粗产物硅胶柱层析,先用二氯甲烷洗提分离出四苯基卟啉,再用50%氯仿/50%丙酮(V/V)洗脱,收集主要色带,旋转蒸发至干,进行二次硅胶柱层析,用50%氯仿/50%丙酮(V/V)洗脱,收集带,110C干燥过夜得蓝紫色固体0.592g产率4.5%

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2CPTPP)的制备方法

上海金畔生物可以提供各种卟啉相关定制产品,包括一些金属卟啉配合物,卟啉荧光探针、卟啉光敏剂、卟啉聚合物、卟啉功能化材料或者作为配体合成mof,cof骨架的配体材料。

Trhaisferrin 转铁蛋白修饰四氨基苯基卟啉

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TPP-Alkyne 四炔基修饰苯基卟啉

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聚苯胺锰卟啉复合材料负载铂纳米粒子(PANi/MnT1239/Pt NP)

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聚壳聚糖修饰四(4-羧基苯基)锰(I)卟啉(Mn-TCPP-CS2o)

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