氧化钛锡复合纳米粉的制备方法

氧化钛锡复合纳米粉的制备方法

步骤一:将13ml的钛酸丁脂加人50mL无水乙醇,将6 ml氢氟酸溶人50 mL无水乙醇,再将两者在磁力棒搅拌一下充分混合后放人真空干燥箱中,升温至180C并保持24h,形成TiO2溶胶,24h后关掉电源,随干燥箱冷却.

步骤二:分别取4.2072g五水四氯化锡和1.8 mL上述溶胶溶人25ml无水乙醇,混合后滴加到30mL氨水中,充分反应后得到摩尔比n(SnO2) :n(TiO2)=10:1的凝胶,再经过抽滤、洗涤、真空干燥、研磨后放人马弗炉中升温到500 C,保温2 h再随炉冷却,得到氧化钛锡复合粉体。

氧化钛锡复合纳米粉的制备方法

氧化钛锡复合纳米粉的制备方法

上海金畔生物提供基础和前沿定制的一维纳米材料,我们提供的材料包括有金属或碳基或氧化物的纳米管,纳米线或其他氧化物或碳化物以及氮化物的纳米管 纳米线 纳米纤维及其他一维结构纳米产品,我们将采用CVD法,汽-液-固(VLS)法、溶液-液-固相(SLS)发制备优质的一维纳米材料

产品:

胆固醇修饰γ-环糊精

冠醚修饰的C60富勒烯

聚四氨基酞菁铜包埋二茂铁聚合膜修饰电极(PPcFc)

酞菁铜/氟代苯基苝酰亚胺复合材料

富勒烯C60修饰二氧化钛纳米片

锌卟啉修饰环糊精纳米分子管道

硫化铋-锌原卟啉复合材料

偶氮苯-富勒烯纳米复合材料(AZO-C60)

富勒烯C60修饰氮化硼纳米片

富勒烯C60修饰g-C3N4氮化碳纳米片

羧基修饰改性氮化碳(g-C3N4@COOH)

氨基修饰改性氮化碳(g-C3N4@NH2)

偶氮苯-富勒烯纳米复合材料(azobenzene-C60)

羧基硫杂杯芳烃修饰的银纳米复合物

富勒烯/杯芳烃超分子络合物膜及富勒烯衍生物

胆固醇修饰富勒烯/γ-环糊精包结复合物(CHL-C60/γ-CD)

冠醚修饰富勒烯衍生物膜x-冠-y-C60

聚丙烯酸修饰富勒烯(C60-PAA)

富勒烯C60修饰二硫化钨纳米片(C60-WS2)

富勒烯C60修饰二硫化钼纳米片MoS2

黑磷-C60杂化材料

富勒烯C60修饰CdS量子点

聚乙二醇PEG支载螺吡喃类光致变色化合物

多羟基富勒烯/碳纳米管复合材料

聚噻吩/酞菁纳米复合材料

卟啉降冰片烯聚合物

共价有机框架材料负载富勒烯COF-1/C60

新型钐钴基纳米复合永磁材料

富勒烯C70cas:115383-22-7,C70

富勒烯C60cas: 99685-96 -8

富含纳米钴和氮的非晶碳多面体球粉体

纳米硫颗粒

硫化钼(MoS2)纳米片(粉体)

氧化锌(ZnO)纳米颗粒粉体

导电玻璃负载氧化锌/镍核壳纳米棒

三维多孔交联氧化锌薄膜(白色)

钛铌氧和氧化铌微纳米材料

钛铌氧等级多孔微米球粉体

钛铌氧等级多孔微米杆粉体

钛铌氧等级多孔纳米片粉体

三维多孔氮掺杂氧化铌粉体

三维多孔碳/氧化铌复合体

不同基底负载Ni3+掺杂的氧化镍纳米片

三维多孔碳镍复合体

有序介孔钴酸镍(粉体)

碳布负载三氧化铁(Fe2O3)纳米棒

碳布负载羟基氧化铁(FeOOH)纳米棒

三氧化二铁/银复合纳米片(粉体)


铁卟啉的两种制备方法介绍

铁卟啉化合物的中心铁原子常以五配位或六配位形式存在,除了卟啉空腔内四个氮原子配位外,轴向位置可以参与配位,通过改变轴向配体可以改善铁的自旋结构,模拟生物体系环境。

铁卟啉具有良好的氧还原电催化活性,通过热处理提高了铁卟啉的电催化活性和稳定性,经过600℃热处理的铁卟啉电催化活性,而经过800℃热处理的铁卟啉稳定性。

制备方法:

方法一

(1)卟啉的合成

将100 mL硝基苯和0.05 mol氯乙酸加入到250 mL三颈瓶中,加热至回流,再加入0.1 mol苯甲醛和0.1 mol重蒸过的吡咯,升温至200℃ ,反应3 h,冷却后加入一定量的无水乙醇,静置过夜,抽滤,依次用无水乙醇和水洗涤晶体,用无水乙醇和二氯甲烷混合溶剂重结晶晶体3次,干燥即得卟啉。

(2)铁卟啉的合成

将5 mmol卟啉加到三颈瓶中,加入二甲基甲酰胺(DMF)至卟啉刚好完全溶解为止。加热至回流,加入15 mmol FeCl3,反应1 h后,加入1 g NaCl,继续反应,用薄层色谱监测至原料斑点消失后停止,反应时间约为5 h。减压蒸馏出大部分DMF,冷却,倾入大量的冷水中使铁卟啉结晶析出,加入浓盐酸酸化。抽滤,用去离子水充分洗涤晶体,干燥,用二氯甲烷和无水乙醇的混合溶剂重结晶晶体。减压升华纯化即得铁卟啉。

铁卟啉的两种制备方法介绍

方法二

(1)双(吡咯-2-取代)甲烷(4)的合成

67g(1mol)吡咯和16.2g(0.2mol)甲醛(37%~40%水溶液)在1L圆底烧瓶中机械搅拌5min后,缓慢加2.3g(0.02mol)三氟乙酸,反应5min后,反应中大量放热,用0.1mol/LNaOH溶液200mL猝灭反应.二氯甲烷萃取3次,饱和食盐水洗萃取液2次.用无水NaHCO3和无水Na2SO4干燥过夜.减压蒸除溶剂后,继续减压蒸馏,回收吡咯.硅胶柱色谱分离(洗脱剂:V(石油醚)V(乙酸乙酯)=7∶1)得到白色固体10.3g,产率为35%.

(2)5,15-双[3,5-二(辛氧基)苯基]卟啉(1)的合成

在1000mL三口瓶中加1.17g(8.0mmol)双吡咯甲烷4和2.90g(8.0mmol)3,5-二(辛氧基)苯甲醛到800mL二氯甲烷(氩气保护)中,充分混合5min.滴入0.47g(4.2mmol)三氟乙酸(TFA),避光条件下室温搅拌4h后,TCL跟踪反应至原料消耗完全.加入二氯二氰基苯醌(DDQ)0.9g(4mmol)氧化45min.加三乙胺中和TFA,减压蒸除溶剂,柱层析分离(洗脱剂:二氯甲烷),重结晶得紫红色粉末1.98g(51%).

(3)N,N-铁(III)-5,15-双[3,5-二(辛氧基)苯基]卟啉(2)的合成

在200mL圆底瓶中加96.9mg(0.1mmol)卟啉1和12.5mg(0.1mmol)氯化亚铁,并加入乙腈50mL,回流48h.冷却至0℃,析出紫黑色固体,过滤,得干燥粉末103mg(93.2%).

铁卟啉的两种制备方法介绍