钙钛矿材料常见四种制备方法

   钙钛矿结构类型化合物的制备方法主要有传统的高温固相法(陶瓷工艺方法) 、溶胶凝胶法、水热合成法、高能球磨法和沉淀法,此外还有气相沉积法、超临界干燥法、微乳法及自蔓延高温燃烧合成法等。

钙钛矿材料常见四种制备方法

钙钛矿结构示意图

溶胶凝胶法

    溶胶凝胶法(Sol-Gel Process)是化合物在水或低碳醇溶剂中经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理制备氧化物、复合氧化物和许多固体物质的方法。溶胶凝胶法中反应前驱体通常为金属无机盐和金属有机盐类,如金属硝酸盐、金属氯化物及金属氧氯化物、金属醇盐、金属醋酸盐、金属草酸盐。溶胶凝胶法中多以柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸、硬脂酸等配位性较强的有机酸配体为主。该方法可以用来制备几乎任何组分的六角晶系的型钙钛矿结构的晶体材料,能够保证严格控制化学计量比,易实现高纯化,原料容易获得,工艺简单,反应周期短,反应温度、烧结温度低,产物粒径小,分布均匀。由于凝胶中含有大量的液相或气孔,在热处理过程中不易使颗粒团聚, 得到的产物分散性好。此法存在缺点是处理过程收缩量大,残留小孔,成本高和干燥时开裂。

 

水热合成法

    水热合成法(hydrothermal synthesis)是材料在高温高压封闭体系的水溶液(或蒸气等流体)中合成,再经分离和后处理而得到所需材料。水热反应的特点是影响因素较多,如温度、压力、时间、浓度、酸碱度、物料种类、配比、填充度、填料顺序以及反应釜的性能等均对水热合成反应有影响。按研究对象和目的不同,水热法可分为单晶培育、水热合成、水热反应、水热热处理、氧化反应、沉淀反应、水热烧结及水热热压反应等。利用水热法可对材料的晶化度、粒度和形貌进行控制合成,以制备超细、无团聚或少团聚的材料,以及生长单晶球形核壳材料等钙钛矿材料,但不适用于对水敏感的初始材料的制备。

 

高能球磨法

    高能球磨法(HEM)是利用球磨机的转动或振动使介质对粉体进行强烈的撞击、研磨和搅拌, 把粉体粉碎成纳米级粒子,利用其高速旋转时所产生的能量使固体物质粒子间发生化学反应。球磨原料一般选择微米级的粉体或小尺寸、条带状碎片。在HEM机的粉磨过程中,需要合理选择研磨介质(不锈钢球、玛瑙球、碳化钨球、刚玉球、氧化锆球、聚氨酯球等)并控制球料比、研磨时间和合适的入料粒度。高能球磨法和传统高温固相法都是以固态物质为反应物,但高能球磨法不需高温烧结就可获得钙钛矿结构的多种复合氧化物,因此大大提高了产品的分散度,是获得高分散体系的最有效方法之一。

 

沉淀法

沉淀法是通过化学反应生成的沉淀物,再经过滤、洗涤、干燥及加热分解,制备物质粉末的方法。制备钙钛矿结构类型复合氧化物,可以采用共沉淀法和均相沉淀法。采用的沉淀剂有草酸或草酸盐、碳酸盐、氢氧化物、氨水以及通过水解等反应产生沉淀剂的试剂等。沉淀法简单易行、经济,适合于需求量较大的粉体产物的制备。


聚乙二醇水凝胶的制备方法

以六聚乙二醇(EG6)和甘油为底物, 二乙烯基砜(DVS) 为交联剂, 4-二甲氨基

吡啶(DMAP)催化形成聚乙二醇水凝胶。 合成路线如图 所示。

聚乙二醇水凝胶的制备方法

制备方法:

将 EG 6 和甘油按一定摩尔比投入反应瓶中, DVS 的投料比为羟基数量的二分之一,视为将羟基全部反应完。 加入催化剂后, 搅拌, 待反应瓶中的液体不再具有流动性, 以形成凝胶。 用乙腈洗涤三次从而移除凝胶中的未反应物, 再向反应瓶加入超纯水, 胶吸水溶胀, 形成水凝胶。

聚乙二醇水凝胶的制备方法

聚乙二醇水凝胶的制备方法

以六聚乙二醇(EG6)和甘油为底物, 二乙烯基砜(DVS) 为交联剂, 4-二甲氨基

吡啶(DMAP)催化形成聚乙二醇水凝胶。 合成路线如图 所示。

聚乙二醇水凝胶的制备方法

制备方法:

将 EG 6 和甘油按一定摩尔比投入反应瓶中, DVS 的投料比为羟基数量的二分之一,

视为将羟基全部反应完。 加入催化剂后, 搅拌, 待反应瓶中的液体不再具有流动性, 则

以形成凝胶。 用乙腈洗涤三次从而移除凝胶中的未反应物, 再向反应瓶加入超纯水, 凝

胶吸水溶胀, 形成水凝胶。


PEG 水凝胶的 ATR-FTIR 光谱图

聚乙二醇水凝胶的制备方法


MOF金属框架|用于能量转换和存储器件的MOF的原位生长

金属有机框架(MOFs)由于其固有的高孔隙度、结构完美和扩展的表面位置,具有改善质量传导和改善电极动力学的优点,是高效能量转化反应和存储系统的鼓励平台。


 这些结构和组成特征反映了合理设计所涉及的材料对于这些能源系统获得卓越的性能和可靠性的重要性。


 拓扑设计、缺陷掺杂、模板化、模块化构造、蚀刻转换、凝胶化、在介孔材料上生长等被确定为获得所需孔隙率和化学性质的MOFs的制造策略。 在本研究中,MOF相关材料的原位生长由于其易于制备和在重复电化学过程中催化剂的寿命延长,被高度重视用于各种能量转换和存储用途。


 并详细阐述了不同基质(金属基质、氧化石墨烯、泡沫镍、气凝胶等)对MOF基体化学组成的调节作用。 


最后,对于最主要的挑战(通过原位合成途径在财政部内部地点纠缠外国组分),作者提出了一些看似合理的建议。  

MOF金属框架|用于能量转换和存储器件的MOF的原位生长

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MOF金属框架|用于能量转换和存储器件的MOF的原位生长

上海金畔生物科技有限公司是国内光电材料,纳米材料,聚合物;化学试剂供应商;专业于科研试剂的研发生产销售。供应有机发光材料(聚集诱导发光材料)和发光探针(磷脂探针和酶探针)、碳量子点、金属纳米簇;嵌段共聚物等一系列产品。

多孔三维网状结构纳米普鲁士蓝(PB)颗粒TiO凝胶的各种负载修饰物

多孔三维网状结构纳米普鲁士蓝(PB)颗粒TiO凝胶的各种负载修饰物

上海金畔生物是一家科研试剂材料供应商,现公司实验室研发出普鲁士蓝修饰各种纳米材料、石墨烯复合材料、糖化学及其它定制产品,产品种类丰富,可提供核磁及电镜图谱,如有需要可咨询我们.

 

普鲁士蓝(Prussihaiblue,PB)是一种常见的六氰合铁酸盐,利用普鲁士蓝PBH202的电催化还原作用,与各种氧化酶结合,可制成高灵敏度和高选择性的生物传感器。

 

普鲁士蓝,又名亚铁氰化铁、柏林蓝、贡蓝、铁蓝、米洛丽蓝、密罗里蓝、中国蓝、华蓝、矿蓝,化学式为Fe4[Fe(CN)6]3,是一种配位化合物,可以用来上釉、用作油画染料等。

 

纳米普鲁士蓝在TiO2溶胶凝胶的制备方法

 

步骤一 溶液A:依次向7mL无水乙醇中加入HCl(1+1)0.6mL0.05mol/LK,Fe(CN),1mL、钛酸四丁酯1mL,其间快速搅拌
第二步 溶液B:将0.05mol/L FeCl,1mL、无水乙醇2mL微过量H202(大约30% H2O22~3滴)搅拌下混合均匀。快速搅拌时将溶液B向溶液A中缓慢滴加,滴加完毕后,继续搅拌8h,转入密封容量瓶中,超声振荡40 min,陈化24 h。
第三步 在此过程中钛酸四丁酯逐渐水解,并同时发生如式1的反应,得到含有纳米普鲁士蓝微粒的TiO2溶胶凝胶混合液。
第四步 将该溶胶凝胶液于室温下密封放置3个月,无沉淀析出。
第五步 将该溶胶凝胶液于室温下密封放置3个月,无沉淀析出。取适量的含有纳米普鲁士蓝微粒的TiO2溶胶-凝胶混合液,在敞口口烧杯中自然挥发成凝较,然后在红外灯下干燥,用于电镜表征的样品制备。



纳米普鲁士蓝在TiO2溶胶凝胶的电镜表征图谱

 

多孔三维网状结构纳米普鲁士蓝(PB)颗粒TiO凝胶的各种负载修饰物 

 

上海金畔生物供应普鲁士蓝产品目录

中空介孔普鲁士蓝纳米粒(HPBs)

氧化石墨烯/普鲁士蓝/聚吡咯纳米复合材料

氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料

氧化石墨烯/普鲁士蓝壳聚糖纳米复合物

氧化石墨烯/普鲁士蓝/氨基苝四甲酸纳米复合物

氧化石墨烯/普鲁士蓝/氨基苝四甲酸复合物(GO/PB/PTC-NH2)

氧化石墨烯(RGO)/普鲁士蓝复合材料(RGOPC)

锌掺杂的普鲁士蓝纳米颗粒

微/纳米多孔普鲁士蓝/金复合材料

透明质酸修饰的普鲁士蓝纳米粒子

铜镍钴多金属普鲁士蓝类化合物

碳纳米管-离子液体/聚苯胺普鲁士蓝普鲁士蓝氧化酶复合材料

碳纳米管/普鲁士蓝(MWCNTs/PB)纳米复合材料

水凝胶基普鲁士蓝纳米复合材料

水滑石负载了普鲁士蓝的复合纳米材料,

双金属普鲁士蓝类似物(PBA)

双金属PBA普鲁士蓝纳米复合材料

石墨烯-普鲁士蓝金纳米(rGO/PB/AuNPs)复合材料

石墨烯/亚甲基蓝/普鲁士蓝复合膜

石墨烯/普鲁士蓝类配合物复合气凝胶

石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜

三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料

三维石墨烯复合普鲁士蓝材料

三维石墨烯/普鲁士蓝(rGO/PB)

氰根桥联稀土-六氰合铁()杂化型普鲁士蓝类配合物

氰根桥联双核普鲁士蓝配合物

氰根桥联的杂化型普鲁士蓝类配合物

嵌段共聚物/普鲁土蓝纳米复合材料

普鲁士蓝-氧化石墨烯复合薄膜

普鲁士蓝衍生的FeOOH/生物质秸秆复合材料

普鲁士蓝修饰的氧化铁纳米粒子

普鲁士蓝修饰的铁蛋白纳米颗粒

普鲁士蓝修饰玻碳电极

普鲁士蓝铁基合金纳米复合材料空心球纳米复合材料

普鲁士蓝纳米立方体-石墨烯复合材料。

普鲁士蓝纳米立方体/氮掺杂多孔碳复合材料(PB/NPC-600)

普鲁士蓝纳米空心橄榄

普鲁士蓝纳米颗粒(PBNPs)

普鲁士蓝纳米晶的石墨烯复合材料

普鲁士蓝粒子纳米复合材料

普鲁士蓝立方块/二硫化钼纳米复合材料

普鲁士蓝立方块(PBNC)/二硫化钼纳米复合材料

普鲁士蓝类配合物三元复合电极

普鲁士蓝类配合物Cu3[Fe(CN)6]2·11.6H2O

普鲁士蓝类配合物/碳复合材料

普鲁士蓝类配合物/铂/碳材料

普鲁士蓝类纳米配合物

普鲁士蓝-壳聚糖(PB-CS)

普鲁士蓝-聚多巴胺纳米铂多层纳米复和材料

普鲁士蓝—聚-4-乙烯吡啶—碳纳米管(PB/P4VP-g-MWCNTs)复合物

普鲁士蓝-金纳米复合材料(PB-Au)

普鲁士蓝负载多孔陶瓷复合材料

普鲁士蓝—二氧化钛纳米管复合材料

普鲁士蓝-二氧化硅石墨烯新型纳米材料

普鲁士蓝-多壁碳纳米管(PB-MWCNTs)

普鲁士蓝的纳米立方体

普鲁士蓝-铂(PB-Pt)复合材料

普鲁士蓝@二氧化锰纳米复合材料

普鲁士蓝/银纳米线

普鲁士蓝/氧化石墨复合材料(PB/GO)

普鲁士蓝/氧化锆复合材料

普鲁士蓝/碳微球/聚吡咯复合电极材料

普鲁士蓝/碳纳米管海绵

普鲁士蓝/石墨烯纳米复合材料

普鲁士蓝/石墨烯/碳纤维复合材料(PB/GN/CFs)

普鲁士蓝/石墨烯/硫复合材料

普鲁士蓝/壳聚糖/碳纳米管复合材料

普鲁士蓝/还原氧化石墨烯复合材料

普鲁士蓝/硅纳米线

普鲁士蓝/二氧化锰纳米复合材料(PB-MnO_2@PDA@Ce6)

普鲁士蓝/PDDA-石墨烯复合膜

普鲁士蓝/N-掺杂碳纳米复合材料

普鲁士蓝(PB)纳米催化剂颗粒

普鲁士蓝(PB)-多壁碳纳米管复合材料(MWCNTs)

普鲁士蓝– 碳纳米管– 纳米金复合物(PBCNTsCNPs)

纳米铜基和普鲁士蓝功能碳纤维复合材料

纳米球聚苯胺普鲁士蓝复合材料

纳米普鲁士蓝修饰天然多孔吸附材料

纳米金包裹的普鲁士蓝纳米粒子(Au@PBNPs)

纳米金/聚多巴胺/普鲁士蓝纳米复合粒子

纳米金/聚多巴胺/普鲁士蓝/四氧化三铁(Au-Dopa-PB-Fe3O4)

 

厂家:上海金畔生物科技有限公司

Agarose bound-DSL;琼脂糖结合曼陀罗凝集素(DSL),Agarose bound Datura Stramonium Lectin (DSL)

上海金畔生物专业供应一系列的凝集素;同时提供各种荧光标记修饰偶联的凝集素。提供罗丹明、CY3、CY5、FITC、生物素Biotin、琼脂糖Agarose、DyLight 488、DyLight 594、DyLight 649、Texas Red标记各种凝集素。

琼脂糖是一种有物,分子式C24H38O19,是一种白色或黄色珠状凝胶颗粒或粉末,为线性的多聚物,基本结构是1,3连结的β-D-半乳糖和1,4连结的3,6-内醚-L-半乳糖交替连接起来的长链 。

琼脂果胶是由许多更小的分子组成的异质混合物。琼脂糖在水中一般加热到90℃以上溶解,温度下降到35-40℃时形成良好的半固体状的凝胶,这是它具有多种用途的主要特征和基础。琼脂糖凝胶性能通常用凝胶强度表示。强度越高,凝胶性能越好。

中文名 琼脂糖 

外文名 Agarose 

别    名 琼胶素、琼胶糖 

化学式 C24H38O19 

分子量 630.5471 

CAS登录号 9012-36-6 

EINECS登录号 232-731-8 

熔    点 260-481.5℃ 

沸    点 993.9 ℃(±65.0 °C at 760 mmHg) 

密    度 1.8 g/cm³(±0.1 g/cm3) 

外    观 白色或黄色珠状凝胶颗粒或粉末 

危险性描述 S24/25 

缩    写 AG

曼陀罗凝集素

英文名称Datura Stramonium Lectin

简称(DSL)

提供的标记偶联物FITC、生物素、琼脂糖标记

Agarose bound-DSL;琼脂糖结合曼陀罗凝集素(DSL),Agarose bound Datura Stramonium Lectin (DSL)

相关产品

DyLight 649-UEA-I标记物

DyLight 594-UEA-I标记物

FITC-UEA-I

Biotin-UEA-I;生物素标记荆豆凝集素

RB-UEA-I;罗丹明标记荆豆凝集素

Agarose-UEA-I;琼脂糖偶联荆豆凝集素

可以根据文献制备特殊定制类产品。

采用溶胶-凝胶(SoGl)制备出均匀糁杂的酞菁氯镓GaPcCl复合凝胶玻璃

采用溶胶-凝胶(SoGl)制备出均匀糁杂的酞菁氯镓GaPcCl复合凝胶玻璃

采用溶胶凝胶(SoGl)湿化学工艺将酞菁氯镓(GaPcC)棒入二氧化硅(SiO2)凝胶玻璃基质,制备出均匀糁杂的酞菁氯镓(GaPcC)复合凝胶玻璃,并对复合体系的红外光谱(IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)及荧光光谐等谱学性能进行了测试。结果表明:酞菁氯镓(GaPcC)的参杂对凝胶玻璃基质的红外光谱没有产生显著影响:掺杂酞菁氯镓(GaPcC)在复合体系中二聚体吸收峰的强度较其DMF溶液有所增大:糁杂酞菁氯镓(GaPcC)在复合体系中荧光强度随浓度的增加远大于DMF溶液。

金属酞菁配合物是一种具有16π电子的大环配合物。因其骨架结构特征和可通过选挥中心离子、轴向配体和在酞菁环上引人功能性取代基等方法进行分子筛选与组装得到具有特殊的物理化学和光、电、催化等性质的功能材料,被广泛应用于化学传感器中的灵敏器件、电致发光器件、太阳能电弛材料、光盘信息记录材料、电子照相材料、液晶显示材料、燃料电池中的电催化材料、合成金属和导电聚合物等诸多领域,因此备受化学家、物理学家和材料科学家的重视,成为多学科交叉研究的热点

采用溶胶-凝胶(SoGl)制备出均匀糁杂的酞菁氯镓GaPcCl复合凝胶玻璃 

研究表明,金属酞菁配合物在可见及近红外被段具有良好的非线性光学性能,但目前多数工作是在有机溶液中进行的:。而从实用化的角度,选择理化性能稳定、光学透明性好的无机介质作为金属酞菁配合物的载体,制备无机基酞菁摻杂固态复合材料,且对实现酞菁分子的材料化进而器件化更显有意义。X射线结构分析表明,酞菁是由四个异吲哚单元组成的平面大环共轭体系。与卟啉一样,酞菁因为其特有的18电子共轭大环体系符合休特尔规则而具有芳香性。

采用溶胶-凝胶(SoGl)制备出均匀糁杂的酞菁氯镓GaPcCl复合凝胶玻璃

概括的来说,卟啉、酞菁分子都具有以下几个特点:(1) 具有特殊的二维共轭π电子结构。(2) 对光、热具有较高的稳定性。 (3) 分子结构具有多样性,易裁剪性。分子可以衍生出多种多样的取代配体,可以依据合成目标对配体进行设计、裁剪和组装。 (4) 配位能力很强,它几乎可以和元素周期表中所有的金属元素发生配位,形成配合物。由于具有以上特点使得卟啉、酞菁化合物的种类繁多,各具特色,用途广泛。产地:上海

纯度:99%

用途:仅用于科研

供应商:上海金畔生物科技有限公司

上海金畔生物供应酞菁定制材料目录:

酞菁氯镓(GaPcC)

水溶性四(2,4-二氯-1,3,5-三嗪基)氨基钴酞菁(Co-TDTAPc)

磺酸基邻苯二甲酰亚胺甲基锌酞菁(ZnPcS2P2)

四羧基铜酞菁(CuC4Pc)

四磺基酞菁铁 (FeTSPc) 

酞菁-氧化石墨烯(NiPc-NHCO-EGO)

寡聚赖氨酸酞菁锌(ZnPc-(Lys)9)

氨基锌酞菁(ZnTAPc)

四磺基铈酞菁(CeS4Pc)

1,4,8,11,15,18,22,25-八环戊氧基酞菁锌(α-CyOPcZn)

钴(Ⅱ)-4,4′,4",4 四氨基酞菁(CoTAPc)

聚四氨基钴酞菁(p-CoTAPc)

铁磺基酞菁(FePcS)

单、双、三核酞菁钴磺酸盐(s-CoPc、b-CoPc、t-CoPc)

同核金属酞菁磺酸盐(b-ZnPc、b-MnPc)

异核金属酞菁磺酸盐(Co-ZnPc、Co-MnPc、Zn-MnPc)

二羧基金属酞菁(CobcPc)

四羧基金属酞菁(FetcPc、CotcPc、NitcPc、CutcPc、ZntcPc)

四硝基酞菁铁(Fe-TNPc)

四磺酸酞菁钻(CoTsPc)

酞菁铱配合物(IrPcHCl2)

球状磺化酞菁钴(CoPcS)纳米粒子

酞菁钴纳米粒子修饰氧化石墨烯(NhaioCoPc/GO)

酞菁染料—铟酞菁(Inpc)和钒氧酞菁(VOPc)