在氩气保护下，将 IrCl, .3Ho ( 393 mg,1. 0 mmol ’ 和2二本考醛/水(体mg，2.2 mmol)加人到20 mL乙二醇乙醚/水（体积比为3:1)混合溶剂中，在130发m文024 h。待溶液静止冷却到室温后:问浴液中加人自mL去离子水，大量黄色沉淀析出,把滤,1依伙力去离子水和乙醇洗涤数次后真空干燥得到黄色双核氯桥联产物Ir ppy c运( 375 mg，70.5% )。将双核中间产物氯桥联钺（ 375 mg,o.35 mmol ）和四氟硼酸银(44"g, 文24h。溶于20 mL无水乙腈中，在50℃避光反应24 h。待溶液静止冷却到室温后，抽滤，依次用水和乙醇洗涤数次后真空于燥得到黄巴中严物十Ir( ppy)2 ( CH, CN), ( BF) ( 462 mg,产率92.5% )。氩气保护下,将Ir( ppy),( CH, CN),( BF) ( 356 mg,0.5 mmol)和4-(2–吡啶基)–苯甲醛( 110 mg,0. 6 mmol)加人到10 mL邻二虱本十t出t反应24 h。待溶液冷却到室温后溶液在硅胶柱中用二氯甲烷和甲醇(体积比为50:1)为洗脱剂进行柱层析分离,收集红色流段,真空干燥后得到红色固体产物Ir( ppy ) ( fppy ) (96 mg,产率282 )。
合成路线图
晶体结构测定与分析
将铱配合物Ir ( ppy ):( fppy)溶于少量氯仿，然后加入大量正己烷溶液，放置在冰箱中，两周后获得橙红色块状晶体。选取大小合适的单晶，于150 K下，在带有镜面单色器的Agilent Technologies Gemini A Ultra面探衍射仪上进行衍射实验。用Cu/Ko辐射（入=0.154 178 nm)，以w/( 20)，扫描方式收集数据。数据的吸收校正使用SADABS程序。空间群根据系统的消光规律确定，并由精修结果验证。所有的晶体结构均使用SHELXS -97程序f 2，由直接法解出，用SHELXL-97程序以全矩阵较小二乘法修正结构1，氢原子坐标由理论计算加入。依配合物的晶体结构参数、选择性键长键角见表1和表2。依配合物的晶体结构如图2所示，不对称单元含有一个氯仿溶剂分子。钺离子中心采取八面体配位构型，分别与来自两种3个(C^N) 2-苯基吡啶类配体采取面式配位。其中4- (2–吡啶基)-苯甲醛上的醛基氧原子与来自氯仿分子的碳原子形成弱的氢键（0.305 7 (3 ) nm)，同时氯仿分子的3个氯原子与临近的碳原子存在–一定的碳–氯键进一步稳定了这–溶剂包结结构。
铱配合物的晶体结构如图所示，不对称单元含有一个氯仿溶剂分子。钺离子中心采取八面体配位构型，分别与来自两种3个( C^N)2–苯基毗啶类配体采取面式配位。其中4- (2–吡啶基)-苯甲醛上的醛基氧原子与来自氯仿分子的碳原子形成弱的氢键（0.305 7 (3 ) nm)，同时氯仿分子的3个氯原子与临近的碳原子存在–定的碳–氯键进一步稳定了这–一溶剂包结结构。
为配合物在二氯甲烷和固体状态下的发射光谱图。室温下，对配合物用MLCT 吸收带激发，得到了配合物的发射光谱。配合物的发射光谱来源于配体木身的T-T‘跃迁和3MLCT 或3LLCT电荷转移跃迁，这也和紫外吸收光谱相对应。在二氯甲烷溶液中，配合物的较大发射波长分别为607 nm,配合物的固体较大发射波长则为663 nm，发射峰值发生了明显的红移，这是由于分子平面作用和分子间相互影响的结果。溶液中的分子的活动是相对自由的，而在固态中将以平面的形式存在，限制了分子的灵活性，分子平面作用直接致使w电子离域化具有强烈的T -T堆积效应( T – stackeffect)，这种分子间作用影响电子能级分布导致了发光了红移。
在常温空气中，配合物在二氯甲烷溶液中的瞬态寿命为9.60 ns ( 50.6%）和91.3 ns ( 49.4% ) ,固体瞬态寿命为0.74 ns ( 10.26%)和152.7 ns( 89.74% )。将配合物Ir ( ppy)2( fppy）在溶液和固体下的光物理性质列在了表中。
金畔生物供应金属配合物产品列表：
磷光铱(Ⅲ)配合物(ftfmppy)2Ir(TSAP)
(dfppy)2Ir(PSAP)
Ir-Fc
荧光分子探针Ru(bpy)2(DA-phen)(PF6)2
Ir(ppy)2(DA-phen)PF6
氟功能化苯并咪唑铱配合物(1F-Ir,2F-Ir和3F-Ir)
双极性铱配合物(tpbi)2Ir(acac)
(cpbi)2Ir(acac)
有机电致磷光材料Ir(Npppya)3
离子型过渡金属配合物Ir(ppy)2(qpyMe2)(PF6)3
Ir(pq)2(qpyMe2)(PF6)3
Ru((bpy)2(qpyMe2)(PF6)4
环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)
红光铱配合物磷光材料(Ir(nbt)2(pic)
Ir(nbt)2(pic-Ox)
Ir(nbt)2(pic-Cz)
有机/无机杂化磷光材料POSS-7Cz-Ir(nbt)2(pic)
Ir(nbt)2(pic)(30nm)
低聚硅氧烷红光磷光材料Ir(nbt)2(pic-Ox)
橙色磷光材料(bt)2Ir(acac)
咔唑柔性取代苯并噻唑铱(Ⅲ)配合物(cbbt)2Ir(acac)
咔唑刚性取代苯并噻唑铱(Ⅲ)配合物(cbt)2Ir(acac)
(cbt)2Ir(pic)/(tmd)
酰胺基金属铱配合物高分子发光材料(ppy)_2Ir(N-phMA)
金属铱酰胺类化合物(dfppy)2Ir(N-Phenylbenzamide)
(dfppy)2Ir(acetylhaiiline)
Ir(dfppy)_2(benzamide)(H_2O)
4-铱(Ⅲ)配合物((C^N)2IrQ)
铱金属配合物红色磷光材料(ppz)2Ir(BTZ)
(ppz)2Ir(4-MeBTZ)
(ppz)2Ir(4-tfmBTZ)
稀土配合物Gd/Tb/Ln(DBM)3(Cz-PBM)
磷光配合物Ir(1L)(Q-Allyl)
POSS-7(Cz-Propyl)-Ir(1L)(Q-Propyl)
铱水合物Cp*Ir(H2O)3SO4
Cp*Ir(6-OH-py-pz)(H2O)SO4
铱金属配合物Ir(dpbpa)2bphen+PF6-
Ir(dtbpa)3
Ir(dtq)2bpy+PF6-
Ir(pbq-g)2phen+PF6-单晶
(3)Ir(dmecf3ppz)2ttpl+(PF6)-
铱二氯桥(2-苯基吡啶铱二氯桥(ppy)2Ir(μ-Cl)2(ppy)2
2-苯基喹啉铱二氯桥(pq)2Ir(μ-Cl)2(pq)2
2-(2,4-二氟苯基)吡啶铱二氯桥(dfppy)2Ir(μ-Cl)2(dfppy)2)
(tfmppy)2Ir(L1～L7)的磷光铱配合物
(dfppy)2Ir(NHC)蓝光/蓝绿光铱配合物
磷光配合物Ir(CzPPya)3
Ir(NPPya)3
黄光材料Ir(CzPPya)3
Ir1@Eu@MSNs介孔纳米粒子
Ir2@Eu@MSNs
Ir1@Eu@SSNs
Ir2@Ho@MSNs
二(3-甲基-1-(4-氟苯基)咪唑2-苯基吡啶合铱(fpmi)2Ir(ppy)
二(3-甲基-1-(3-氟苯基)咪唑2-苯基吡啶合铱(m-fpmi)2Ir(ppy)
二(3-甲基-1-(2-氟苯基)咪唑2-苯基吡啶合铱(o-fpmi)2Ir(ppy)
(ppz)2Ir(fptzH)
单齿配体金属铱配合物(ppy)2Ir(fptz)Cl
铱(Ⅲ)配合物Ir(ppy)2(DA-phen)(PF6)
三唑化合物Ir(ppy)2(TA-phen)(PF6)
光电材料Ir(ppy)2(dppz)PF6(Ir-1)
光电活性铱配合物Ir(C6)2(dcbpy)PF6(Ir-3)
双核的铱配合物Ir(tfdpyb)Cl2(BiBzIm)(PI)
单核的铱配合物Ir(tfdpyb)(BiBzImH)Cl(P3)
金属铱配合物IrH(CO)(PPh3)3
离子型铱配合物2FppyIr2tCTZ
铱配合物(pq)2Ir(acac)
Nafion/MWCNTs/Ru(bpy)32+复合膜
三(2-苯基吡啶)合铱Ⅲ绿色磷光材料
Ir(F4ppy)2tpip
Ir(F4ppy)2tfmtpip
双金属框架化合物Cd3(Ir-L)2(DMF)2(H2O)4·6H2O·2DMF(CdIr-MOF)
绿色磷光铱(Ⅲ)1-苯甲基-2-苯基苯并咪唑(bpbi)乙酰丙酮(acac)配合物
D-A型环金属铂/铱配合物近红外发光材料NIR-OELMs
近红外环金属铂(II)配合物(n-C8H17OTPA-BT-Q)Ptpic
金属铱酞菁配合物(IrPcHCl2)
N-杂环卡宾环金属铱配合物(IrCl(COD)2)
二N,N-2-(2,4-二氟苯基吡啶)C3,N1(吡啶甲酸)合铱(Ⅲ)-C6-苯基吡啶-C3,N1(吡啶甲酸)合铂(Ⅱ)(FIrPPyPt)
苯并三唑供体–受体(D-A)型环金属铱配合物
(tBuTPA-BTz-Iq)2Irpic
二-2-苯基吡啶-2-(5-醛苯基)吡啶金属铱(Ⅲ)配合物
中性金属铱(Ⅲ)配合物Ir(ppy)2(fppy)
含二苯氨基的铱配合物(Ir1-Ir4)
Ir(dfptzBn)2(mptz)PF6(3)
双(2-(9,9-二乙基-9H-芴-2-基)吡啶-N,C2’)合铱(III)(IrFpy)
PF-IrFpy
萘基噁二唑衍生物环金属铱配合物(DFPhNOXD)2Ir(acac)
绿光环金属铱配合物Ir(ppy)2acac
有机电致磷光材料(o-fpmi)2Ir(pic)
二-2’,6’–二氟-2,3’–联吡啶-N,C4’2,4-戊二酮-O,O铱(Ⅲ)
(dfpypy)2Ir(acac))
面式-Ir(dfpypy)3
环金属铱配合物的高分子材料P(MMAco-TPYIr)
(ppy)2Ir(H2dcppy)PF6
Ir(III)配合物磷光探针(Ir-2)
SO32-/HSO3-磷光响应环金属铱配合物
二-2-苯基吡啶(C^N)5-(4-甲氧基苯基)-8-羟基喹啉(N^O)铱(Ⅲ)(7b)掺杂在聚2,7-(9,9-二辛基)芴(PFO)
含稠环芳烃取代咔唑星形双核环金属铱/铂配合物
D(FPtpic)TriPhC6D(dHCz)
蓝色磷光铱配合物Ir(tfmppz)2(pyim)
上海金畔产品种类包括有：有机无机发光材料、光电材料、金属配合物、钙钛矿、合成磷脂、多肽、高分子PEG衍生物、嵌段共聚物、磁性纳米颗粒、纳米金及纳米金棒、静电纺丝纤维膜、光引发剂、光刻胶、近红外荧光染料、MAX相陶瓷、荧光标记的葡聚糖BSA和链霉亲和素、蛋白交联剂、小分子PEG衍生物、点击化学产品、大环配体类、荧光量子点等.
金畔生物实验室新推出金属配合物（包含铱、铂、钯等）功能有机材料的定制合成，用于科研实验。
