金属铱Ir(mppy)2(dtbbpy)配合物的热稳定性及光物理性能分析

    上海金畔产品种类包括有：有机无机发光材料、光电材料、金属配合物、钙钛矿、合成磷脂、多肽、高分子PEG衍生物、嵌段共聚物、磁性纳米颗粒、纳米金及纳米金棒、静电纺丝纤维膜、光引发剂、光刻胶、近红外荧光染料、MAX相陶瓷、荧光标记的葡聚糖BSA和链霉亲和素、蛋白交联剂、小分子PEG衍生物、点击化学产品、大环配体类、荧光量子点等.

    金畔生物实验室新推出金属配合物（包含铱、铂、钯等）功能有机材料的定制合成，用于科研实验。

OLED发光过程是一个放热过程，器件放出的热量有可能导致有机层发生结晶、聚集等，这会使器件性能大幅度下降，所以有机层的热稳定性对于器件的效率和寿命是很重要的因素之一. 我们为了研究铱配合物的热稳定性，以α−Al2O3为参比，升温速率10 K/min，在氮气氛围下，测定铱配合物在100～800 ℃的热重曲线. 铱配合物[Ir（mppy）2（dtbbpy）]PF6的热重分析如图6. 研究结果表明铱配合物[Ir（mppy）2（dtbbpy）]PF6具有很好的热稳定性，分解初始温度为388 ℃（对应的质量损失为5%）. 铱配合物良好的热稳定性能，预测着具有很好的真空蒸镀和成膜性能，从而提高器件寿命和效率.

如图所示，室温下配合物在200～300 nm处有强的吸收峰，这主要是配体自旋允许的π−π*跃迁；而大于300 nm的低能区有弱的吸收光谱主要是1MLCT（单线态金属到配体电荷转移），3MLCT（三线态金属到配体电荷转移），1LLCT（单线态配体到配体电荷转移），3LLCT（三线态配体到配体电荷转移）跃迁，这些与已报道的离子型铱配合物类似. 而铱原子自身具有旋轨耦合作用，使自旋禁阻的3LLCT，LL（3π−π*）和3MLCT跃迁变得允许，并与1MLCT跃迁混合发出强的磷光吸收. 一般情况下，对于多数离子型铱配合物而言3LLCT，LL（3π−π*）和3MLCT三个激发态对样品的发光性能都有一定的贡献. 室温下，配合物在CH2Cl2溶液中发出强烈的黄绿光，发射波长为566 nm. 从图8中我们发现配合物展示了一个宽但没有细致结构的发射，铱配合物中3MLCT或3LLCT跃迁在辐射过程中占主导地位.

 结论

（1）以（mppy）4Ir（μ−Cl2）Ir、dtbbpy和KPF6为原料，制备出了一种新型离子型铱配合物[Ir（mppy）2（dtbbpy）]PF6. 经过各种测试手段确认所得产物为目标产物.

（2）获得了目标产物的晶体数据. 结果为单斜晶系、P121/c1空间群，铱原子位于一个畸变的八面体中心.

（3）测试了目标产物的热稳定性，发现温度为388 ℃时其配合物失重为5%，说明它具有很好的热稳定性.

（4）测试了目标产物的紫外−可见吸收光谱和荧光光致发光光谱，结果表明，它在常温下较大发射位于566 nm处，发射强烈的黄绿光.

金畔试剂列表：

含1,10邻菲罗啉-5,6-二酮衍生物铱金属配合物

芳硫醚哒嗪和双三齿铱配合物Ir5-Ir9

离子型铱配合物Ir（BTZ9C3）2（bpy）PF6（Ir10）

中性铱配合物Ir（BTZ9C3）2（fppz）（Ir11）

四（N-杂环卡宾）大环配体金属配合物

Ag（Ⅰ）配合物[Ag2（L1）]（PF6）2（1）

[Ag3（L2）（H20）2]（PF6）3（2）

[Ag6（L3）3]（PF6）6（3）

[Au2（L1）]（PF6）2（4）

[Au2（L2）]（PF6）2（5）

大环四齿卡宾金属配合物

[Ni（L1）]（PF6）2（6）

[Ni（L2）]（PF6）2（7）

[Ni（L3）]（PF6）2（8）

[Pd（L1）]（PF6）2（9）

[Pd（L2）]（PF6）2（10）

[Pd（L3）]（PF6）2（11）

[Pt（L1）]（PF6）2（12）

[Pt（L2）]（PF6）2（13）

[Pt（L3）]（PF6）2（14）

[Co（L1）]（PF6）2（15）

[Co（L2）]（PF6）2（16）

[Co（L3）]（PF6）2（17）

双核 Ir（Ⅰ）配合物

[Ir2（L4）（COD）2]（PF6）2（18）

[Ir2（L4）（COD）Cl]Cl（19）

[Ir2（L4）（CO）4]（PF6）2（20）

[Ir2（L4）（CO）2C1]CI（21）

单核二齿N-杂环卡宾Ir（Ⅰ）配合物

[Ir（L5）（COD）]（PF6）（22）

铱金属配合物Ir（bt）2（phen-CHO）

噁二唑和二（苯基异喹啉）（2-吡啶甲酸）合铱（III）红色磷光

金属铱（Ⅲ）配合物（ppz）2Ir（ayl）

（ppz）2Ir（nap-ph-ayl）

（ppz）2Ir（Cl-ayl）

一维链状金属冠醚配合物[Mn3（L）3（Py）4（μ3-O）]·Py·H2O

铱金属配合物（ppy）2Ir（LX）

（ppy）2Ir  BTZ、3MBTZ、4MBTZ、4FBTZ

金属铜配合物[Cu （pca）（4,4’-bpy）]n

三联吡啶配合物Fe（L）2（PF6）2

Ni2+/6-（吡啶-4-基）异喹啉配位化合物

1,1′–二羟基-5,5′–联四唑的镧系金属配合物

[La2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （1）

[Ce2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （2）

[Pr2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （3）

[Sm2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （4）

[Nd2（BTO）3（DMF）4]·6H2O （5）

八核{Ln2ⅢCo6Ⅱ}异金属配合物

（Ln=Sm （1）、Eu （2）、Tb （3）、Er（4）、Tm （5））

双核席夫碱钯配合物

[Pd（C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2）（-Cl）]2

[Pd{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（-Cl）]2

[Pd{（4-MeO）C6H3CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}]2（-C2O4）

[Pd{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（-SCN）2]

[Pd（C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2）（Cl）]2（-bpt）

[Pd2{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}2（-dppp）（SCN）2]

[Pd2{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}2（-dppb）（SCN）2]

[Pd{（4-MeO）C6H3CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（NO3）]2（-dppb）

[Pd{（4-MeO）C6H3CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（Cl）]2（-dppb）

双（二叔丁基苯基膦）二卤化钯（Ⅱ）-Pd[（t-Bu）2PPh]2X2

双[二叔丁基–（4-二甲基氨基苯基）膦]二卤化钯（Ⅱ）-Pd（Xhaitphos）X2

4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二卤化钯（Ⅱ）-Pd（Amphos）2X2

Pd[（t-Bu）2PPh]2Br2

Pd[（t-Bu）2PPh]2Cl2

Pd（Xhaitphos）Br2

介孔材料MCM-41负载双齿膦钯（II）配合物

[MCM-41-2P-Pd（OAc）2]

[Fe3O4@SiO2-2P-PdCl2]

不对称三齿螯合氮杂环卡宾钯配合物NHC-Pd pincer

功能化β–二酮钯（Ⅱ）配合物

2,2’–联吡啶和三氟甲基修饰β–二酮金属钯（Ⅱ）配合物

二硫代氨基甲酸酯金属钯、铂、钌配合物

中性trhais-Pd（PPh3）2Cl2

CS–PdCl2

Fe3O4–CS–PdCl2

FCS–PdCl2

N-杂环硅烯钯配合物

[PdT（2-OH）PP,PdT（4-OC）MPP]卟啉金属钯配合物

N,N-双（二苯膦甲基）哌嗪和钯配合物n（Ph2 P）

有机金属钯硅碳烷树状分子液晶配合物

吡啶乙醇双[N,O]六元环钯配合物

Cat.I-III（Scheme 1）

单分散磁性钯配合物

MCM-41负载双齿氮钯（Ⅱ）配合物

（MCM-41-N,N-Pd（OAc）2）

N,N′–二（3,5-二甲基吡唑）烷钯配合物

双（二苯基膦）乙烷、丁烷–三苯基膦配位手性N^C^N铂配合物

Pt （N^C^N） Cl

聚乙二醇修饰2,6-二（苯并咪唑-2′–基）吡啶铂（Ⅱ）配合物

硫桥四齿铂（Ⅱ）配合物

二氯化-2-羟基-N’–（1-（吡啶-2-yl）亚乙基）苯甲酰腙合铂（Ⅱ）配合物

有机电致发光铱配合物

OLED铱、铂、钯的金属有机磷光化合物

化合物响应的高灵敏度磷光探针

特定离子磷光探针

湿法冶金材料

官能团引入到聚合物、二氧化硅等基体上，实现特定离子便捷分离。

2-苯基喹啉类铱配合物

三羰基铼;咔唑;二氮芴;发光淬灭;双极性配体;有机电致发光

新型电致发光材料

基于双极性铼配合物

有机过渡金属（Pt、Ir、Os）配合物

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