环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)的同分异构分离(图文说明)

环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)的同分异构分离

      在本文中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters®) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。

环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)的同分异构分离(图文说明)

实验

仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。

色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7μm色谱柱。CHIRALPAK  AS-H 4.6 x 150 mm,5 μm。

样品描述

为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。

结果与讨论

环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)的同分异构分离(图文说明)

2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm1.7μm色谱柱得到的IrFppy 3 UPC2/UV色谱图。(A)在280

下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。

环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)的同分异构分离(图文说明)

    图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物IrFppy3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。

结论

述了使用超高效合相色谱对铱均配物IrFppy3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于IrFppy3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。

环金属铱(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)的同分异构分离

本文所述的金属配合物外还可合成一系列的(Ir、钌Ru、钴、镍Ni、铕Eu、钯Pd、铽Tb)的配合物发光材料,包括

绿光铱配合物

绿光铱(III)配合物(fac-Ir(tfmppy)3)

基于氟代苯并咪唑配体的绿光铱配合物mer-Ir(FPBI)3

绿光Ir()配合物Ir(tfpmd)2(stpip)

绿光环金属铱配合物Ir(ppy)2acac

Ir(BPBM)2(acac)绿色树枝状铱配合物

Ir(MBMPB)2(acac)绿色树枝状铱配合物

Ir(DPBA)2(acac)绿色树枝状铱配合物

Ir(ppy-N)3绿光材料

Ir(mppy)3绿色磷光铱配合物材料

Ir(TPSppy)3磷光铱配合物材料

Ir(PP)2(acac)绿光铱配合物材料

Ir(BPPya)3绿光铱配合物材料

Ir(PPz)2(pytz)磷光铱配合物材料

绿光铱配合物(Ir(dfbppy)(acac))

黄光铱配合物

黄光磷光材料bis[2-(4-tertbutylphenyl)benzothiazolato-N,C2]iridium (acetylacetonate) [(t-bt)2Ir(acac)]

环金属配体的铱配合物(bt)2Ir(acac)

(CF3-bt)2Ir(acac)黄光磷光材料

橙黄色磷光Cu(I)配合物发光材料Cu(2-PBO)(POP)(PF6)

(BPPBI)2Ir(ECTFBD)黄色铱配合物

水溶性环金属铱配合物

季铵盐型水溶性铱配合物[Ir(pq)2(qpy)]~(3+)3Cl~-(Irqpy)

水溶性磷光铱配合物[Ir(C^N)2cpa]+PF6-

水溶性磷光铱配合物[Ir(dfppy)2cpa]+PF6-

水溶性磷光铱配合物[Ir(ppy)2cpa]+PF6-

水溶性磷光铱配合物纳米粒子Fe3O4/SiO2(Ir)纳米粒子

H-MnO@mSiO2(Ir)@PEG;空心MnO纳米粒子

H-MnO@mSiO2(Ir)-FA纳米粒子

水溶性铱膦配合物IrCl(CO)-(TPPTS)2

HIrCl2(CO)(TPPTS)2水溶性铱膦配合物

铱配合物修饰CdSe/ZnS纳米粒子

Ir-CdSe/ZnS量子点

水溶性磷光铱配合物[Ir(deatpy)3]

PH敏感的[Ir(deatpy)3]光动力材料

水溶性半胱氨酸和高半胱氨酸磷光铱配合物

含季铵盐的水溶性铱配合物

脂溶金属铱()配合物[Ir(ppy)2(BDPIP)]PF6

脂溶金属铱()配合物(pq)2Ir(N-phMA) 

脂溶铱()配合物[(Ir(ppy)2(BDPIP)]PF6Ir-1

阳离子型磷光铱配合物

中性磷光铱配合物

基于PEG修饰的水溶性铱配合物

聚乙二醇修饰铱配合物

铱配合物功能化修饰聚乙二醇(PEG

离子型环金属铱配合物[(pq)2Ir(phen)(PF6)

离子型环金属铱配合物[(dpq)2Ir(phen)(PF6)

离子型环金属铱配合物[(pqcm)2Ir(phen)(PF6)

离子型环金属铱配合物[(pqca)2Ir(phen)(PF6)

含烷基结构的铱配合物

含吲哚结构的铱配合物

偶氮双核金属铱配合物

厂家:上海金畔生物

纯度:98%

保存:冷藏

储藏条件:-20℃

货期:现货

配送:多种快递

用途:科研

状态:固体/粉末

产地:上海

储存时间:1年