氧化石墨烯纤维、薄膜的制备方法

氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物,其颜色为棕黄色,市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。GO是具有层状结构的非化学计量材料,以石墨为原料制备得到。

一、氧化石墨烯纤维的制备方法:

石墨烯纤维具有普通纤维的一般特性,其机械柔韧性好可以用于纺织,而且成本低,轻质,相比传统碳纤维容易官能化,氧化石墨烯纤维的制备方法主要由以下几种:

(1)湿纺法制备氧化石墨烯纤维

湿纺法是将氧化石墨烯分散在水中,经过超声分散成均匀溶液,经过离心后去除未剥离的氧化石墨烯,经浓缩后倒入纺丝机储液罐,设置适当的空气隙和凝固浴,在氮气压力下经过喷头可收集湿的氧化石墨烯凝胶纤维,自然晾干即可。

在纺丝过程中如果将喷丝头进行一些改装,做成中空纤维模型,并配置合适的中空液可得到中空纤维。

氧化石墨烯纤维、薄膜的制备方法

这种方法操作简单,可以连续生产氧化石墨烯,并且制备的纤维形貌可控,通过改变喷丝头的孔径,可以得到不同直径、不同孔径的中空纤维,除此之外,这种方法制备的纤维容易对其进行功能化,利用氢碘酸,水合肼可以对其还原得到石墨烯纤维。


(2)卷曲法制备氧化石墨烯纤维

制备合适浓度的氧化石墨烯含水溶液,利用刮涂法将含水GO溶液刮涂到聚四氟乙烯板上,室温干燥后揭下,然后将膜卷曲成纤维。

氧化石墨烯纤维、薄膜的制备方法

湿纺法制备的氧化石墨烯纤维强度差,表面粗糙,横断面不规则,相比之下,卷曲法制备的纤维较致密,空隙较少,因此具有更高的纤维强度。

二、氧化石墨烯膜的制备的制备方法:

氧化石墨烯膜的制备是以氧化石墨为原料,利用氧化石墨烯上有大量含氧官能团,具有很强的亲水性,采用超声波振动氧化石墨的水溶液剥离成氧化石墨烯悬浮液。

(1)浸除法制备GOM

浸除法以多孔聚砜膜为载体,在载体上浸除多巴胺,形成聚多巴胺,将载体用Isopar清洗后浸入GO悬浮液中,浸涂一定时间后制得第一层GO膜,可进行重复涂覆制得不同厚度的GOM.

氧化石墨烯纤维、薄膜的制备方法

将氧化石墨分散到水中,经过超声波振动后形成稳定的氧化石墨烯悬浮液,然后对悬浮液进行适度稀释后放置在湿度可控的环境中24~48h,在气/液界面处会形成一层纸状的氧化石墨烯膜。

氧化石墨烯纤维、薄膜的制备方法


这种方法的优点在于:第一,能耗低,合成时间短,一般自组装时间为10~40min;第二,过程可重复,水凝胶可重复使用;第三,调节气/液界面的面积和蒸发时间可准确控制膜厚度和面积。

(3)其他方法

除以上两种方法外,制备氧化石墨烯薄膜的方法还有真空抽滤法、涂步法等;真空抽滤法制备GOM一般会选择合适的载体作为过滤膜,目前广泛应用的是在氧化铝管表面浸涂一层聚多巴胺,然后以TMC、1,4-苯二硼酸、二价阳离子等作为连接剂制备GOM。


氧化石墨烯纤维、薄膜的制备方法

涂步法包括刮涂法、滴涂法和旋涂法等涂布方法,它是把GO悬浮液通过不同的涂布方法涂覆到适当的基体表面,经过干燥后形成氧化石墨烯薄膜。