4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯的合成

4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯的合成

1.4 arm PEG10K-NHS的合成

称取4 arm PEG10K-OH 2 g溶于20 ml二氯甲烷和乙腈(4:1V/V)的混合溶剂中加入DSC8 eq.)和适量吡啶溶解完全,40℃下反应过夜。反应结束后10%柠檬酸水洗3次,纯水3次,收集有机层,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,倒入大量冰乙醚中沉淀,收集产物,真空干燥即得4 arm PEG10K-NHS产物。

 

2. 4 arm PEG-NHS10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单的合成

   称取4 arm PEG10K-NHS 2 g溶于20 ml 氯仿中,加入1 ml 5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯4.4 eq.)的DMF溶液和适量三乙胺溶解完全,30℃下反应过夜。反应结束后,减压浓缩溶液,倒入大量冰乙醚中沉淀,收集沉淀,重复溶解沉淀3次,收集产物,真空干燥即得4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯产物。


4arm-peg5000-对羧基苯甲醛TLC数据

展开剂:氯仿:甲醇:氨水=7:1:0.1(mL

显色剂:peg显色剂

点样

Peg4arm-peg5000-oh

p-c4arm-peg5000-对羧基苯甲醛

cho羧基苯甲醛

 4 arm PEG10K-5-氨基-2-(羟甲基)苯基硼酸环单酯的合成


Peg显色液显色

结合紫外吸收斑点peg显色斑点,可以判断反应成功