5-对羟基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(简称HPTPP)

5-对羟基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(简称HPTPP)

在三口烧瓶中,先将2. 3g(0.019mo1)对羟基苯甲醛溶解于200ml丙酸中,再加入6g(0.057 mol)的苯甲醛,搅拌溶解后加入300m1丙酸。在滴液漏斗中加入5.1g(0,07 6mol)的新蒸吡略。加热回流,电动搅拌, 温度为141C时, 滴加吡咯,2 min滴完,溶液逐渐变棕黑色。控制温度在131C,反应0.5h. 冷却静置段时间,减压蒸馏蒸去2/3的丙酸,加入等体积的无水乙醇放置过夜,抽滤,用无水乙醇洗涤到浅紫色,风干,得粗产品3.5g.

我们将粗产品溶于氯仿,用中性氧化铝干法过柱,氯仿为洗脱液, 一紫色带被迅速洗下,此为副产物对称卟啉TPP( 5 ,10,15,20-四苯基卟啉).紧接着为一个含少量水的杂质带,呈墨绿色.三色带为化合物HPTPP,改用氯仿乙醇(9: 1)混合液淋洗,收集后浓缩,再经硅胶柱层析1次,氯仿淋洗,收集主要色带,顶部为少量多羟基取代混合物。收集液经减压浓缩,氯仿甲醇重结晶,得紫色结晶1.8g, 产事为3.75%

5-对羟基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(简称HPTPP)

5-对羟基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(简称HPTPP)