亮紫色固体5-[对 (4-L-脯氨酸丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基镍卟啉(NiTBLPyP)的合成方法及路线

5-[对 (4-L-脯氨酸丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基镍卟啉(NiTBLPyP)的合成路线

亮紫色固体5-[对 (4-L-脯氨酸丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基镍卟啉(NiTBLPyP)的合成方法及路线

NiTBLPyP具体的合成路线如图3.1所示。

(1)向500 ml干燥的三颈瓶中分别加入7.6 mL苯甲醛,300 mL丙酸,3.05 g4-羟基苯甲醛,搅拌加热至140°C,然后用恒压滴液漏斗缓慢的滴加10 mL含有吡咯(6.75 mL)的丙酸溶液。滴加完后溶液会快速变为紫色,接下来回流加热1小时。待反应结束后,蒸出混合溶液中的大部分溶剂后,加入150 mL的无水乙醇防止聚合反应的发生。然后,将反应液过夜冷却后进行抽滤并真空干燥后可得紫黑色的产物s- (4羟基苯基) -10,15,20-(苯基)卟啉(TP)。 

(2)将1g的碳酸钾,30 mL以及0.4gTP加入100 mL干燥的三颈瓶中,搅拌条件下加热至70 °C持续20分钟,然后加入1.3 mL1,3-二溴丙烷,回流加热3小时后自然冷却至室温。蒸出溶剂后抽滤并真空干燥,可得深紫色固体。

(3)接下来,将上述产物,15 mLDMF 合溶液中的大部分溶剂后,加入150 mL的无水乙醇防止聚合反应的发生。然后,将反应液过夜冷却后进行抽滤并真空干燥后可得紫黑色的产物s- (4_羟基苯基) -10,15,20-(苯基)卟啉(TP)

(4)将1g的碳酸钾,30 mL以及0.4gTP加入100 mL干燥的三颈瓶中,搅拌条件下加热至70 °C持续20分钟,然后加入1.3 mL1,3-二溴丙烷,回流加热3小时后自然冷却至室温。蒸出溶剂后抽滤并真空干燥,可得深紫色固体。

(5)接下来,将上述产物,15 mLDMF .40 mg脯氨酸钠加入到100 mL三颈瓶中,搅拌加热至80°C,持续4小时,自然冷却后用饱和食盐水进行抽滤,并依次用水和甲醇洗涤,再以(V 二氧:V乙醇= 40:1) 为淋洗液,用硅胶柱(200~300)进行层析后收集二层析带,浓缩产物后即可得亮紫色固体TBLPyP

上海金畔生物是卟啉配合物供应商,本公司研发了用于构筑mof,cof材料的卟啉配体,实现了卟吩和金属卟啉两类品种由试剂向工业产品的转化,形成了金畔品牌卟啉系列卟啉产品,

中间体氯代-(5,10,15,20-四苯基卟啉基-2-亚甲基)三苯基膦盐(TPPps)

5-(4-炔丙氧基苯基)-10,15,20-三苯基锌卟啉ZnTPP-Py

5,10,15-三苯基-20.对羟基苯基卟啉(HPTPP)

5-(p-氨基苯基)-10,15,20-三苯基镍卟啉[NiTPNH2P]

5-(p-氨基苯基)-10,15,20-三苯基钌羰基卟啉[Ru(CO)TPNH2P]

5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20- 三苯基锌卟啉(ZnMOTPP)

5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基钆卟啉(GdMOTPP)

5,10,15.三苯基-20-(3,4-二羟基苯)卟啉(卟啉儿荼酚,TPP-cat)

四噻吩[2,3-b]四氮杂卟啉(TTPPzH2)

四(甲酸甲酯-苯氧基)酞菁(TMPP)

四-(对-磺基苯基)卟啉二酸(H42+TSPP)

锌卟啉-氢卟啉(ZnTSPP-H2TSPP)

锌卟啉-镓酞菁(ZnTSPP-GaTSPc)

四-(4-黄原酸苯基)卟啉(TXPP)

四-(4-乙基吡啶基)卟啉(TEPyP)

5-(2-羟基苯基-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2HATPP)

5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉(TPPyP)

四苯基卟啉合锌(TPP-Zn)

四苯基卟啉合银(TPP-Ag)

四(对-甲基苯基)卟啉合锌(TMPP-Zn)

四(对-甲基苯基)卟啉合银(TMPP-Ag)

TPP-Zn/OTZrP、TPP-Ag/OTZrP、TMPP-Zn/OTZrP和TMPP-Ag/OTZrP

5-氰基-10,15,20-三(四氰基苯)卟啉(CN-TCPP)

钌化卟啉配合物[Ru(bpy)2(MPyTMPP)Cl](简称Rub2P)

5-(4-吡啶)-10,15,20-三对甲苯基卟啉(MPyTPP)

5,10,15-三对氯苯基-20-邻氧(三苷基氯)苯基卟啉铜[(TOPP-Cu+2]

5,10,15,20-四(4-(3-(2-吡嗪基)吡唑基)苯基)卟啉(H2tppp)

四-(对羟基苯基)卟啉(THPPH2)(THPP=Tetra-hydroxyphenylporphyrin)

5,10,15-三苯基-20-(4-dl-α-苯丙氨酰氨基)苯基卟啉(TPPP)

5,10,15-三苯基-20-(4-dl–苯丙氨酰氨基)苯基卟啉(简称TPPP)

5,10-二(对-氨基)四苯基卟啉(简称TBP)

中间体化合物2-甲酰基-5,10,15,20-四苯基卟啉(FTPP)

5,10,15,20-四(4-溴苯基)铁卟啉(FeTBrPP)

两亲性卟啉5,10,15,20-四-(4-N,N,N-二甲基二六烷基氨基苯基)卟啉(TDMC16PP)

5,10,15,20—四-(对癸酰氧基苯基)卟啉(TDPP)

5,10,15,20—四-(对月桂酰氧基苯基)卟啉自由碱材料(TLPPH2)

5,10,15,20—四-(对肉豆蔻酰氧基苯基)卟啉自由碱材料(TMPPH2)

5,10,15,20—四-(对棕榈酰氧基苯基)卟啉自由碱材料(TPPPH2)