自由卟啉5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H​2MePp)紫色粉末

5,10,15,20-(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H2MePp)的合成如图2.2所示:

自由卟啉5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H​2MePp)紫色粉末

5,10,15,20-(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H2MePp)的合成采用了Alder法,具体合成步骤如下:

120 mL丙酸作为溶剂加入至250 mL三颈瓶中,磁力搅拌加热至丙酸回流(此时体系温度大约为140°℃);再向其中加入5.122g (20 mmol)3-(4-甲酰基)苯氧基苯甲酸甲酯,待完全溶解后,将1.4 mL(20 mmol)新蒸吡咯溶于15 mL丙酸,逐滴加入反应体系,约15 min滴加完成。避光条件下保持回流状态,反应约1 h后停止反应。减压蒸馏除去大部分溶剂,待剩余丙酸为溶剂总体积的1/5时,停止反应并向体系中加入20 mL无水乙醇,冷却后静置待吓啉析出。减压抽滤并用无水乙醇多次洗涤,得到的深色固体为H2MePp粗产物。由于杂质在乙酸乙酯中的溶解度较大,而酯基叶琳在乙酸乙酯中几乎不溶,用乙酸乙酯将粗产物溶解于烧杯中,进行减压抽滤,并用乙酸乙酯多次洗涤至滤液几乎无色,得到紫色粉末即为目标产物H2MePp.

5,10,15,20-(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H2MePp)的表征谱图

自由卟啉5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H​2MePp)紫色粉末

自由卟啉5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H​2MePp)紫色粉末

自由卟啉5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基吓啉(H​2MePp)紫色粉末