Y(P,V)O4: Dy3+钒磷酸钇掺镝纳米荧光粉|Ca, (PO,): Dy3+3+纳米荧光粉的制备及发光性能研究
关键词：
纳米荧光粉,微米荧光粉,纳米晶,荧光粉,下转换发光材料,稀土发光材料,稀土铕掺杂荧光粉体,发光粉体材料,微米发光粉体材料,荧光粉体,长余辉稀土掺杂荧光粉体,下转换掺杂荧光粉体材料,钒酸钇掺铕YVO4:Eu3+,磷酸钇掺铕YPO4:Eu3+,钒磷酸钇掺铕Y(P,V)O4:Eu3+,钼酸钙掺铕CaMoO4:Eu3+,钼酸锌掺铕ZnMoO4 : Eu3+,钒酸钇掺镝YVO4:Dy3+,钼酸钙掺镝CaMoO4:Dy3+,钒磷酸钇掺镝Y(P，V)O4:Dy3+,磷酸钇掺镝YPO4:Dy3+,钼酸锌掺镝ZnMoO4 : Dy3+.
采用水热合成法制备,按化学试剂量比称取Ca(NOz)。·4H,0(A.R)和Dy,0. (99.99% ) ,将Dy 0,溶于去离子水中然后加入适量浓硝酸,经加热搅拌得到无色透明的均匀溶液;将溶于去离子水中的Ca(NO,)2·4H,O(A.R)与上述溶液均匀混合后加入一定量的H,PO,(A.R) ,再向混合溶液中加入氨水(A.R)以调节其pH值。将在常温下均匀搅拌后的溶液转移至高压反应釜内充分反应。待高压反应釜冷却后，用去离子水反复洗涤所得前驱体,再对其进行离心、干燥、研磨等处理;将经过研磨后的粉体退火,获得较终样品。
性能测试
物相组成采用日本理学D/max-IB型X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)仪(辐射源CuK。,X射线管压为40 kV,管流为20 mA,扫描速度为4/min,步长为0.02°);激发光谱、发光光谱采用导津RF-530IPC荧光光谱仪(激发源为150 W氩灯);样品形貌采用型号为JSM-6701F的场发射扫描电镜(加速电压为10 kV)。
制备工艺对Ca, ( PO,) 2 Dy3发光性能的影响
始溶液pH值对所制样品性能的影响
初始溶液的pH值对Ca,(PO):Dy3+晶粒的生长有着重要的影响,图1为反应釜填充度为80% ,初始溶液在不同pH值下所制样品的XRD图。图2为初始溶液在不同pH值条件下所制样品的激发和发射光谱。
从图1中可以看出,当初始溶液pH=3和pH=9时所制得样品只有微弱的衍射峰出现且其XRD的特征峰与标准PDF卡片不符,这是因为pH值过低时,H'浓度高导致(PO,)3+浓度低,不利于Ca,(PO,)。:Dy的生长,使样品为非晶态;而当pH值过高时,Dy"3+会发生水解并形成高聚体从而不利于合成样品。这说明强酸或者强碱的环境都不利于样品晶体的发育;当pH=5时Ca, (PO,)的衍射峰基本形成,图像与标准PDF卡片较吻合;pH=7时,所制得样品的XRD特征峰与PDF标准卡片(09-0169)完全相符,说明合成的样品纯度较高。
从图2中可以看出初始溶液pH=7时,样品的发光强度较好。从XRD图中可知,初始溶液pH =3,pH=9时,杂峰多且强度高,晶相不纯,导致了Dy3+离子在晶格中的发光强度低。当pH=7时样品的XRD图谱吻合程度较高,表明其样品纯度高,这更有利于Dy"3+离子的发光,所以初始溶液pH=7更有利于目标样品的制备。
采用水热法合成Ca (PO,)基:Dy3+纳米荧光粉,主要研究了制备工艺和Dy3+离子掺杂浓度对Ca,(PO4):Dy"3+粉体发光性能的影响。当初始溶液pH值、反应釜填充度等条件不同时样品的光谱分析及XRD测试结果存在差异,表明了样品的发光性能会受到合成条件的影响。通过研究得出初始溶液pH为7,反应釜填充度为80%是制备Ca.(PO,)。:Dy3+纳米荧光粉的较佳工艺,在上述较佳制备工艺下,当Dy"离子掺杂浓度为0.02时,样品的发光性能较好。
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